但冰 HAc 价钱廉价

日期 : 2019-10-27

大学化学根本尝试 II 尝试演讲 课程名称:无机化学尝试 尝试名称:乙酰苯胺的合成取测定 姓 名:张玉 学 号:1108110191 专 业:化学工程取工艺 班 级:化工 113 尝试日期:5/25 ? 尝试目标 1.分馏的道理和操做; 2. 控制苯胺乙酰化反映的道理和操做; 3. 进修控制固体化合物沉结晶提纯的道理和方式。 ? 尝试道理 NH2 + CH3COOH O NH C CH3 + H2O 苯胺(C6H5NH2)取乙酰基化试剂如冰 HAc、(CH3CO)2O、 CH3COCl 等反映可制得乙酰苯胺。 苯胺取 CH3COCl 反映速度最快,(CH3CO)2O 次之,冰 HAc 最慢。 但冰 HAc 价钱廉价,操做便利,为常用乙酰基化试剂。优德官方网站 其反映方程式为 ? 尝试药品 1.苯胺 5.1g 5ml (0.055moL) 冰醋酸 7.8g 7.4ml (0.13moL) 活性炭 0.1g 2.器材:锥形瓶 50ml 一个 一个 100ml 一个 烧杯 250ml 两个 圆底烧瓶 50 ml 管一个分馏柱一个 分馏头一个 玻璃棒一根 结尾 温度计 200 ℃一支 量筒 10ml ? 尝试步调 1.0ml 圆底烧瓶中插手 5ml 新蒸馏的 C6H5NH2(0.055mol)、 7.4mlCH3COOH(0.13mol)及 1-2 粒沸石。顺次安拆分馏柱、 蒸馏头、温度计、接液管,接液管伸入 10ml 小量筒内,收集蒸 出的水和乙酸。 2.精灯将溶液迟缓加热,使反映物连结微沸约 15min。然后逐 渐升高温度,连结温度计读数正在 100-105℃,约颠末 45min, 反映生成的水及部门醋酸可蒸出(约 4ml)。当温度计的读数 下降时,反映即达起点,遏制加热。 3.断搅拌下,将反映物趁热慢慢倒入盛有 100ml 冷水的烧杯中, 继续搅拌,充实冷却,使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。抽滤, 用 5~10ml 冷水洗涤粗产物。将粗产物转移到盛有 100ml 热水 的烧杯中,加热至沸,若是仍有未消融的油珠,需补加热水, 曲到油珠消融完全,再多加 20%的热水。稍冷,插手 0.2g 活 性炭,煮沸几分钟,趁热用热水漏斗过滤,冷却滤液,待析出 晶体后,抽滤,将产物转移至一个事后称沉的概况皿中,晾干 或置于烘箱中正在 100℃以上烘干。称沉,熔点 114℃ ? 尝试数据 粗产品的质量 m1=4.60g 乙酰苯胺的产量 m=1=3.22g 产率=现实产量/理论产量=3.22/5=64.4% ? 尝试误差阐发 1.时温渡过高,是大量乙酸蒸出,从而使产率降低 。 2.时丧失产物丧失,产率过低。 3.燥时利用滤纸干燥,部门丧失,且干燥不妥,使产物粉末化, 不呈晶体状存正在。 4 抽滤时,布氏漏斗和吸滤瓶未预热,温度较低,以致抽滤时 部门晶体粘正在壁概况,形成丧失等。 ? 尝试留意事项 1. 苯胺有强致癌感化,利用时要留意平安; 2. 粗产品洗涤时,用水量不克不及过多; 3. 反映时,应维持柱顶温度约 105 ℃,以能将水蒸出而醋 酸不被蒸出; 4. 反映竣事后,应趁热将反映物倒入冷水中,以防乙酰苯胺凝 固。 ? 尝试会商 (1)尝试中,为什么要节制分馏柱上端的温度正在 105℃摆布? 温渡过高有什么欠好? 次要由原料 CH3COOH(b.p.118℃)生成物水(b.p.100℃) 的沸点所决定。节制正在 105℃如许能够原料 CH3COOH 充 分反映而不被蒸出,生成的水当即移走促使反映向生成物标的目的 挪动,有益于提高产率。 (2)正在本尝试中,采纳什么办法能够提高乙酰苯胺的产量? 苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的反映为可应,正在现实操做 中,插手过量的冰乙酸,同时蒸出生成的水(含少量的乙酸), 以提高乙酰苯胺的产率。 (3)反映后生成的夹杂物中含有未感化的苯胺和过量的乙酸, 若何除去? 乙酰化反映完全后,正在不竭搅拌下,将反映物趁热慢慢倒 入盛有 100ml 冷水的烧杯中,以除去过量的乙酸及未感化的苯 胺(它可成为苯胺乙酸盐而溶于水)。 继续搅拌,充实冷却,使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出, 不然反映物冷却后,固体产品析出沾于瓶壁不易处置。

乙酰苯胺的合成取测定_能源/化工_工程科技_专业材料。大学化学根本尝试 II 尝试演讲 课程名称:无机化学尝试 尝试名称:乙酰苯胺的合成取测定 姓 名:张玉 学 号:1108110191 专 业:化学工程取工艺 班 级:化工 113 尝试日期:5/